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	高效环保固色剂的制备及影响因素

发佈时间：2015.03.05 新闻来源： 流览次数：

固色剂是纺织印染行业中最常用的助剂之一，双氰胺一甲醛缩合的树脂固色剂Y作为直接染料与活性染料的固色剂时至今日仍有广泛的应用，但整理后的织物含有很高的游离甲醛。欧盟委员会起草的REACH法规、生态纺织品标准100(Oeko—Texstandard100)和我国的纺织品甲醛含量限定、国家纺织产品基本安全技术规范>)等相应法律法规等都对化学品和下游纺织品服装的甲醛含量做出了严格的限制，所以无甲醛类固色剂将是纺织用固色剂的发展趋势。我国印染行业“十一五”规划纲要、纺织行业大量“三废”排放造成的环境影响以及人们对纺织品生态性的需求都要求有适应印染行业新工艺、新技术的绿色、环保、高效、节能的新产品[1]。开发高效环保的固色剂及其清洁生产工艺，提升纺织印染行业的清洁化生产，增强纺织品行业的国际竞争力，对于实现我国经济社会全面、协调、可持续发展具有迫切的现实意义与重要的战略意义。
1·实验
1．1材料与仪器
1．1．1主要原料和药品
二甲胺、环氧氯丙烷、氢氧化纳(99％)、冰醋酸、二乙烯三胺、二甲基二丙烯丙基氯化铵(DMDAAC)、二烯丙基胺(DOA)、聚丙烯酸钠、偶氮二异丁氰、异丙醇、盐酸(37％)、稳定剂，均为工业级。
1．1．2主要设备及仪器
JB一300一D型强力电动搅拌器(上海标本模型厂)；TG328A型分析天平(上海精科仪器厂)；NDJ—Ⅰ旋转式粘度计(上海精科仪器厂)；2XZ一0．5型旋片式真空泵(浙江黄岩医疗器械厂)；HS型高温样机(佛山科伦机电公司)；KL—EL—A电动轧车(佛山科伦机电公司)；磨擦仪YB57l一Ⅱ(温州大荣纺织仪器有限公司)。
1．2高效环保固色剂的合成
加入二甲胺、二乙烯三胺和去离水，在30℃以下滴加环氧氯丙烷，然后在60±2℃下搅拌反应6h，用冰醋酸调pH到5．5～6．5，得到产物PI[2-3]。
加入DOA、DMDAAC和去离子水，调节pH到4．5后升温，40℃时加入聚丙烯酸钠，于80～85℃滴加偶氮二异丁氰的异丙醇溶液，保温6h，得到产物P2。
加入P1、P2、水和稳定剂，然后滴加氢氧化钠和环氧氯丙烷，55±2℃保温反应10h，用盐酸将pH调到50～60，得到高效环保无醛固色剂。
1．3高效环保固色剂的性能测试
1．3．1实验研究步骤
染色→水洗→皂洗→烘干→固色剂固色→水洗→烘干→色牢度测试。
1．3．2色牢度测试
摩擦牢度：参照GB／T3920—2008纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度；皂洗牢度：参照GB／T3921—2008纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度。
2·结果与讨论
2．1中间体P2的制备
由于聚合物分子量随着单体浓度升高而增大，但是当单体浓度过高时，造成反应体系粘度过大，反应体系不易及时散热，反应体系温度过高，导致引发速率加快，从而使聚合物分子量降低[4-5]，单体浓度为40％为宜。
偶氮二异丁氰的分解活化能高，反应温和，反应速率比较均一，有利于反应过程的控制，从而产物的分子量分布均匀，单体转化率高，所以选择偶氮二异丁氰做引发剂[6-7]。
聚合单体的转化率很关键，因为中问产物P2在后一步缩合反应中会和环氧氯丙烷反应，如果聚合单体转化不充分，其中的二烯丙基胺会与环氧氯丙烷反应生成由2-羟基-1，3-亚丙基桥连而形成的二烯丙基胺二聚体，这会导致产品在反应时高度交联，甚至会形成固体，导致失败；二甲基丙基氯化铵单体会严重影响到固色剂的湿磨擦牢度和沾色效果。
综上所述，为探索最佳工艺条件，设计了4因素3水平正交实验，见表1。从表1可以看出，对结果影响大小顺序为A>D>C>B，同时从R值看出，A中A2影响最大，B中B3影响最大，C中C2影响最大，D中D1影响最大，因此，选择A2B3C3D2为反应的最佳条件。经过验证实验，其结果与正交实验的结论一致。

2．2高效环保无醛固色剂的制备
由表2可以看出，滴加速率降低，其粘度升高，里面没有胶状小颗粒。因为在这步缩聚反应中是一个放热反应，滴加速率太快，在反应过程中会出现一个放热高峰，放出的热量很难及时散发，致使反应体系内温度急剧升高，导致“暴聚”，出现大量的不均相高分子弹性体，粘度降低。因此，控制好环氧氯丙烷的滴加速率，才能使反应顺利进行。最终确定环氧氯丙烷滴加时间约2h。

Pl和P2配比不同所得产品的性能有很大的差异，按照相同的生产工艺，采用不同的投料比，然后再应用到活性染料染色织物上，从表3中看出，反应物P1和P2配比不同所得产品的性能有很大的差异，但是当达到80：20~85：15时，对产品的性能影响不明显，综合考虑生产成本和大生产的一些因素，选用的质量比为85：15。

2．3高效环保无醛固色剂的性能指标及其应用
固体质量分数40％的高效环保固色剂外观为黄色透明粘稠液体，粘度为1500~2000MPa·s，对活性染料和直接染料染色后的布样固色工艺如下：固色剂用量为0．25％(o．w．f)，温度50℃，时间30min。

从表4、5可以看出，高效环保固色剂对活性染料和直接染料染色织物的固色效果较为理想，固色后织物的湿摩擦牢度、皂洗牢度和刷洗牢度都有提高，色变很小，固色效果达到或优于其它固色剂。
3·结论
以二甲胺、环氧氯丙烷、二乙烯三胺、DOA和DMDAAC等为主要原料通过聚合以及缩合反应来制备高效环保无醛固色剂，最佳工艺是：二甲胺、二乙烯三胺、环氧氯丙烷在60℃反应6h，得到中间体P1；然后以DOA和DMDAAC为聚合单体，单体浓度40％，偶氮二异丁氰为引发剂，用量为0．15％，物料pH在4．5的条件下反应6h，得到中问体P2；再加入P1和P2按质量比70：30的混合物、水和稳定剂，然后加入氢氧化钠，滴加环氧氯丙烷，2h加完，55℃反应10h，凋pH至5．0～6．0，可得到高效环保无醛固色剂。应用于活性染料和直接染料染色织物固色，能显著提高织物的湿摩擦牢度、皂洗牢度和刷洗牢度，并且色变很小。

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